任务点1      操作规程--工业丙酮主要成分的分析

1.产品概述和等级标准

GGB/T 6026-2013《工业用丙酮》标准，规定了工业用丙酮的标准，工业用丙酮应符合下表的技术要求。

表3-1  工业用丙酮技术标准

2.工业丙酮中主成分检验操作规程

（1）方法概述

GB/T 6026-1998《工业丙酮》中主成分丙酮含量采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，按照校正面积归一化法进行计算。

（2）色谱仪性能

仪器灵敏度：以氢气作载气，对甲醇的灵敏度应优于500mV·mL/mg。

仪器稳定性：在操作条件不变的情况下，仪器连续运行8h，色谱峰的保留值的变化差值不大于±5%。

（3）丙酮中水、醇含量测定的色谱条件

表3-2  气相色谱参考操作条件

（4）分析步骤

按仪器操作规程开启仪器，严格控制操作条件，待仪器稳定后方可测定。用10μL注射器进样，进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上，快速进样。测定结果以两次进样平均值为准。

（5）定性分析

①　吸取0.8µL试样溶液，进样，记录各峰的保留时间。

②　分别吸取适量水、甲醇、乙醇、丙酮标样溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的保留时间和死时间，用标准对照法进行定性分析。

③　记录

表3-3  定性分析数据记录

（6）测定相对校正因子

①　配制标准溶液

将带胶盖气相色谱配样瓶洗净、烘干、称重清零（去皮）。向小瓶中加入约2滴蒸馏水、15~20滴无水甲醇、20~25滴无水乙醇、4~5mL丙酮，分别称出各自的质量，混匀。

②　进样测量

分别吸取0.8µL上述配制的标准溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的峰面积，按相对校正因子计算公式计算出水、甲醇、乙醇相对丙酮的校正因子。平行进样4次，计算出平均校正因子。

③　计算各组分相对校正因子

以水为例，按下式计算峰面积相对校正因子，并将计算结果填入上表中。

式中：m_水、m_丙酮——分别为水和甲醇的质量，g；

A_水、A_丙酮——分别为水和甲醇的峰面积，μV·S。

同理可以计算出甲醇、乙醇相对丙酮的峰面积校正因子。

④　记录

表3-4  各组分校正因子

（7）定量分析

丙酮中水、甲醇、乙醇的质量分数

吸取0.8µL试样溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的峰面积，按归一化法计算出丙酮中水、甲醇、乙醇的质量分数含量。

式中：w_i——i组分的质量分数，%；

A_i——i组分的峰面积，单位为微伏·秒（μV·S）；

f_i——i组分的质量相对校正因子。

平行测定3次结果的差值不大于0.03%，取接近的两个数据的算术平均值作为测定结果。

表3-5  定量分析记录

（8）允许差

平行测定两次结果的差值不大于0.03%，取算术平均值作为测定结果。

3.纯度

丙酮的纯度以质量百分数X₂表示，按下式计算，酸%、水%、醇%数据由相应检测项目中获得。

4.实验结束

（1）试验台整洁，摆放有序

2）按要求关闭色谱仪。（先将热丝关闭，再将柱箱温度设为60℃，达到设定值后关闭色谱仪，最后关闭气源）。

任务点2     资料：SP-2100A气相色谱仪使用方法

实验指导书  工业丙酮中丙酮含量分析

参考资料1  GB/T 6026-1998 《工业用丙酮》

参考资料2  GB/T 3143-1982 《液体化工产品颜色测定法（Hazen法）》

课堂作业