分析检验应用技术

甲苯为无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率1.4967。闪点（闭口杯）4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

甲苯化学性质活泼，与苯相像。可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应，以及侧链氯化反应。甲苯能被氧化成苯甲酸。

甲苯在生产过程中，有一定量烃类杂质的残留，根据用途的不同，需要做烃类杂质含量检查。

本实验参照GB/T 3144 -1982《甲苯中烃类杂质含量的测定》制定。

操作规程

1.方法概要

甲苯中烃类杂质分析采用气相色谱法，以氢火焰离子化检测器进行检测，利用各组分的相对校正因子，根据检测峰面积，采用内标法定量。

2.仪器与药品

（1）主要仪器

色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，固定相为聚乙二醇，采用60~80目6201担体。

（2）实验药品

正己烷（色谱纯）；正癸烷（色谱纯）；苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；乙基苯（色谱纯）；正十一烷（色谱纯）；无水乙醇（色谱纯）。

3.色谱柱性能检查

（1）要求在规定的条件下，色谱柱能将内标物和其它所有组分完全分开。

（2）配制含有0.10%（v/v）乙基苯的甲苯混合物。测量甲苯、乙基苯两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。

4.校正因子测定

（1）用注射器取10mL正己烷注入洁净、干燥、带塞的10mL容量瓶中。用50μL注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50μL依次注入到容量瓶中。用增量法分别称出各组分的质量。

（2）按照设定的仪器条件，待仪器稳定后，取上述溶液做分析，取得色谱图。

（3）按下式计算各组分的相对校正因子：

f_i=A_i*m₀/(m_i*A₀) （1-37）

式中：f_i——i组分的相对校正因子；

A_i——i组分的峰面积；

A₀——正癸烷的峰面积；

m_i——i组分的质量，g；

m₀——正癸烷的质量，g。

5.测试步骤

（1）按表1-26设置仪器条件

表1-26 色谱参考操作条件

色谱柱温度，℃	100
汽化室温度，℃	180
燃气（H₂）流速，mL/min	根据检测器需要调整
空气流速，mL/min	通常与载气比为1:10~15
载气（N₂）流速，mL/min	调整到甲苯的保留时间在6~10min
尾吹气流速，mL/min	与载气流速相同
进样量，μL	1（在满足分离度的要求下，可以加大进样量）

（2）分别取20μL正癸烷和10mL试样注入带塞的容量瓶中。用增量法称出正癸烷和试样的质量。

（3）在表1-26的实验条件下，待色谱仪稳定后，注入1μL所配制的样品，完成分析。

6.计算

杂质含量用质量百分数表示，根据要求，计算苯、非芳烃和C8芳烃各组分的含量，要求计算至0.01%。计算公式如下：

X_i = 100*A_i* m₀ *f₀/ (A₀*m*f_i) （1-38）

式中：X_i——i组分在试样中的质量百分数；

A_i——i组分的峰面积；

A₀——正癸烷（内标物）的峰面积；

f_i—— i组分的相对校正因子；

f₀——正癸烷的相对校正因子；

m——试样的质量，g；

m₀——所用正癸烷（内标物）的质量，g。

课程介绍

任务点1 操作规程--甲苯中烃类杂质含量分析