任务点1   文档--石油产品检测概述

0.1 学习内容

石油产品是现代生活的主要化工和生产原料。石油如何变成我们所需要的汽油、柴油、化工原料等石油产品？这些石油产品如何取样和检验？产品是否合格？这些就是我们要学习的内容。

0.1.1 石油及石油加工

利用现有教材、工具书、图书馆资料及互联网查阅和搜索石油及石油加工资料，解读查阅和搜索资料，从中学习石油及石油加工知识。要求掌握如下方法和知识：

1. 查阅和搜索资料方法；

2. 掌握石油组成、性质和用途；

3. 掌握石油一次加工过程基本原理和主要产品；

4. 掌握石油二次加工过程基本原理和主要产品。

0.1.2 石油产品及检验标准

利用现有教材、工具书、图书馆资料及互联网查阅和搜索石油产品分类及石油产品检验依据资料，解读查阅和搜索资料，从中学习石油产品分类及石油产品检验标准。要求掌握如下方法和知识：

1. 查阅和搜索石油产品及检验石油产品标准；

2. 了解石油产品分类；

3. 掌握石油产品检验标准；

4. 掌握石油产品检验记录、数据处理及石油产品检验报告填写。

0.1.3 石油产品取样

利用现有教材、工具书、图书馆资料及互联网查阅和搜索石油产品取样方法资料，解读查阅和搜索资料，从中学习石油产品取样。要求掌握如下方法和知识：

1. 掌握取样基本原则；

2. 掌握取各种物态试样的方法；

3. 掌握取样注意事项。

0.2 知识点一  石油及石油加工

石油从何而来？又是怎样形成的呢？最早有人提出，石油产生于无机碳化物，是金属碳化物在水和酸的作用下的产物。但是，目前所开采的石油化学成分很复杂，不是金属碳化物和水的简单化学反应所能形成的。

20世纪初，有人提出了石油是由有机物产生的假说。在地球进化过程中，动物、植物和微生物的残骸被埋在地球深处，在高温高压下，这些有机化合物发生了一系列复杂的化学变化，结果形成了各种各样的石油混合物。后来，有许多事实证实了这种假说。在石油中发现了一种独特的有机物——卟啉，这是在叶绿素和其他天然色素中含有的物质。在石油中还陆续发现了其他一些构成生命物质的复杂的有机分子。对石油和生物体中碳同位素进行测定，表明石油确实是有机物经过一系列化学变化而生成的。

尽管有人对石油起源于生命物质表示怀疑，但是大多数科学家还是相信这种学说。

还有人认为，地球形成时，在外层瓦斯气层中含有碳氢化合物。当地球从早期熔融状态逐渐冷却凝固，这些碳氢化合物就被冷凝的岩浆所吸收，并在地壳中聚合形成石油。但是，人们在实验中知道，岩浆在冷却时，不会吸收碳氢化合物，相反的是放出碳氢化合物。

石油究竟是怎样生成的，新的发现不断引起争论。它的奥秘有待进一步揭露。

0.2.1 石油组成

石油这个词是“石头”和“油脂”两个词合成的。因为石油埋藏在地底下，古代人认为它的产生同“石头”有关。

石油是一种黑褐色粘稠状的可燃性液体矿物油。世界各地石油质量千差万别，但石油的组成基本相同，其主要元素是碳（83%~87%）、氢（11%~14%），其余为硫（0.06%~0.8%）、氮（0.02%~1.7%）、氧（0.08%~1.82%）及微量金属元素（镍、钒、铁等）。由碳和氢化合形成的烃类构成石油的主要组成部分，约占95%~99%，含硫、氧、氮的化合物对石油产品有害，在石油加工中应尽量除去。不同产地的石油中，各种烃类的结构和所占比例相差很大，但主要属于烷烃、环烷烃、芳香烃三类。

0.2.2 原油一次加工

用常压蒸馏方法将原油分离成不同馏分的过程称为原油一次加工，它是将原油按沸点不同分离成直馏汽油、喷气燃料、煤油、普通柴油等轻质馏分油及常压重油，以及用减压蒸馏方法进一步分离出重柴油、润滑油馏分等重质馏分油和减压渣油等；也可按不同生产方案分割出重整原料、催化裂化原料、加氢裂化原料等。

原油经脱盐脱水处理后，在260℃~280℃进行初步蒸馏，蒸出部分直馏汽油，然后经过加热炉加热后进行常压蒸馏，得到更多的直馏汽油、直馏柴油、溶剂油和化工轻油等。剩余组分再经过减压蒸馏，分离出轻蜡油、重蜡油及减压渣油等。如图0-1原油一次加工流程图所示。

图0-1  原油一次加工流程图

0.2.3 原油二次加工

为了得到更多汽油、柴油和化工原料，充分利用蜡油、渣油。原油需要二次加工（深加工）。

0.2.3.1 催化裂化

由减压蜡油和减压渣油按一定比例进行催化裂化，约得到液化气体产率12%左右，经过气体分离塔分离出液化气和丙烯；汽油产率40%左右；柴油产率30%左右；其它渣浆送到延迟焦化等后续处理。

如图0-2催化裂化流程图所示。

                           图0-2  催化裂化流程图

0.2.3.2 催化重整

催化重整 （简称重整）是在490℃~525℃，压力为1~2KPa，在催化剂和氢气存在下，将常压蒸馏所得的直馏汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。如图0-3催化重整流程图所示。

                           图0-3  催化重整流程图

0.3 知识点二  石油产品及检验标准

原油经过一系列加工过程（或称为石油炼制过程）而得到的产品统称为石油产品。如汽油、柴油、润滑油、喷气燃料、石蜡、沥青、石油焦、炼厂气等。

0.3.1 石油产品分类

我国石油产品按GB/T498-1987《石油产品及润滑剂的总分类》将石油产品按主要用途划分六大类，即燃料（F）、溶剂和化工原料（S）、润滑剂及有关产品（L）、蜡（W）、沥青（B）、焦炭（C）等。

1. 燃料  石油燃料是指用来作为燃料的各种石油气体、液体的统称。包括气体燃料（甲烷、乙烷等）、液化气（C3和C4混合物）、馏分燃料（汽油、柴油、煤油、喷气燃料等）残渣燃料（渣油）。其中，石油燃料约占全部石油产品的90%（质量分数），近年来随着石油化工发展，石油燃料所占石油产品比例有所下降。

2. 溶剂油和化工原料  溶剂油主要是低沸点烃类，广泛用作精密机件清洗、香料及植物油浸出工艺的抽提溶剂、化学试剂、医药溶剂、橡胶溶剂、油漆溶剂等。

石油化工原料包括石脑油、普通柴油、苯类产品、石油气（天然气和炼厂气）等。主要用于生产炔烃（乙炔）、烯烃（乙烯、丙烯、丁烯和丁二烯）、芳烃（苯、甲苯、二甲苯）及合成气等四大类石油化工基础原料。

3. 润滑剂及有关产品  润滑剂包括润滑油和润滑脂，是一种十分重要的石油产品，所有机器运动部件都需要润滑剂。按GB/T 7631.1-2008《润滑剂和有关产品（L类）的分类  第1部分：总分组》，根据应用场合将润滑剂分为19组，具体内容查阅该标准。

4. 石油蜡、石油沥青和石油焦  由含蜡馏分油或渣油经加工精制而得到的一类石油产品是石油蜡；石油沥青是以减压渣油为主要原料制成的一类石油产品；石油焦是由减压渣油经焦化制得黑色或暗灰色的坚硬固体石油产品。

0.3.2 石油产品检验标准

0.3.2.1 石油产品标准

石油产品标准是将石油产品质量规格按其性能和使用要求规定的主要指标。包括产品分类、分组、命名、代号、品种（牌号）、规格、技术要求、质量检验方法、检验规则、产品包装、产品标志、运输、贮存、交货和验收等内容，见表0-1。

                     表0-1  部分石油产品标准

0.3.2.2 石油产品试验方法标准

石油产品试验方法标准就是根据石油产品试验多为条件性试验的特点，为方便使用和确保贸易往来中具有仲裁和鉴定法律约束力而制定的一系列分析方法标准。包括适用范围、方法概要、使用仪器、材料、试剂、测定条件、试验步骤、结果计算、精密度等技术规定。

根据标准适应领域和有效范围不同，石油产品检验标准分为共六类，见表0-2。表0-3列举部分检验方法标准。

                 表0-2  石油产品检验标准分类

                 表0-3  部分石油产品检验标准

0.3.2.3 我国油品分析标准编号方法

国内石油产品检验标准主要有国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级标准。编号中用汉语拼音表示标准等级，前三级又分为推荐性标准和强制性标准。例如：

推荐性标准是鼓励企业自愿采用的标准，但一般也都按该标准执行。出口产品，可按合同约定执行；强制性标准是必须执行的标准，不符合标准的产品禁止生产、销售和进口。其他级别的标准也对应着有强制性执行标准和推荐性标准。

0.3.3 石油产品检验记录、数据处理及报告

0.3.3.1 原始检验记录

1. 原始记录内容

原始记录为能反映发生在现场最初状态全部信息的记载，如表0-4。

          表0-4  运动黏度测定原始记录              JH-105-记录-27-05-224

包括：

（1）样品的原始记录  试样名称、编号，采样地点、时间，采样人，分析类别，如车样、船样或罐样。

（2）分析工作记录  分析日期、时间，仪器名称、编号。

（3）分析数据   环境温度、湿度、大气压力，原始数据，计算结果导出数据。

（4）分析审核记录  复检审核人签字。如表0-4吉化炼油厂黏度测定原始记录。

2. 原始记录填写要求

必须及时、准确、完整、客观，一般使用固定格式表格，用蓝黑或碳素墨水书写；对个别确认记错必须改正的数据，应在原始记录上划一道平行线，加盖本人名章后，在其右上方填写更正后的数据；数据处理应按国家有关标准执行；相关人员的签名一律使用本人姓名全称。

0.3.3.2 石油产品检验数据处理

石油产品检验结果是否可靠，通常用精密度来衡量。精密度是用同一试验方法对同一试样测定所得两个或多个结果的一致性程度进行评价。油品分析试验的精密度用重复性和再现性来分析评价。

1. 重复性分析

重复性（r）是指在相同试验条件下（同一操作者、同一仪器、同一实验室），在短时间间隔，按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得独立结果在规定置信水平（95%置信度）下的允许差值。

当两个结果之差小于或等于r时，数据有效，将其平均值作为检验结果；若大于r时，则两个结果都可疑，此时，至少要取得3个以上结果（包括最先两个结果），然后计算最分散结果和其余结果的平均值之差，将其差值与方法要求的值比较，若差值小于或等于允许差，则认为其结果有效，取其平均值作检验结果；反之，若超差，则舍弃最分散的数据，重复上述方法，直至得到一组可接受的结果为止。

2. 再现性分析

再现性（R）是指在不同试验条件（不同操作者、不同仪器、不同实验室）按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得单独的试验结果，在规定置信水平（95%置信度）下的允许差值。

当两个结果差值小于或等于R时，则认为这两个结果是可接受的，可取这两个结果的平均值作为测定结果；否则，两者均可疑，此时需要两个实验室至少得到3个可接受的结果，然后计算所有可接受结果的平均值之差，再用R＇代替R判断再现性。

                （0-1）

式中：K₁——第一个试验室的结果数；

K₂——第二个试验室的结果数。

0.3.3.3 石油产品检验报告

油品分析全部工作结束后，要形成分析报告，出库油品则形成产品合格证。油品分析报告可手写或打印，不得更改，正本发送，副本存档。

分析结果报告单通常应包括分析项目、试样名称、试样编号、采样地点、分析日期、执行标准、技术指标、试验室温度、大气压、分析次数、分析结果、分析人员、检查员签字、技术负责人签字、实验室所在单位盖章等。如表0-5石油产品检验报告单。

根据教学改革要求，学生对石油产品检验后，还要完成石油产品检验综合报告。综合报告内容如下：

1、 检验项目、小组名称、姓名、学号；

2、 基础知识部分（油品的基本性质、分类、规格、用途、生产方法）。

3、 石油产品主要技术要求（检测项目、执行标准、方法的原理及测定意义）。

4、 实施方案部分（仪器试剂、方法原理、操作步骤、测定记录、结果处理及评价。

5、 问题讨论（规程解读、注意事项、讨论在实验中遇到的问题及解决办法，并对分析方法进行展望）。

6、 参考文献；

7、 学习体会。

表0-5  吉化炼油产品质量报告单

0.4 石油产品取样

0.4.1 取样原则和依据

0.4.1.1 取样原则

取样必须有充分的代表性，样品必须均匀，能够反映被检验石油产品真实成分。

0.4.1.2 取样依据

GB/T 4756-1998《石油液体手工取样法》，SH/T 0635-1996《液体石油产品采样法（半自动法）》。GB/T 4756-1998《手工取样法》适用于手工法从固定油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、或从正在输送液体的管线中采取液态石油产品。

SH/T 0635-1996《半自动取样法》适用于从立式油罐中采取液体石油化工产品试样。对于原油和非均匀石油液体用半自动法所取试样的代表性较好。

对于固体和半固体采样执行GB/T 11147-2010《石油沥青取样法》，SH/T 0229-1992（2004）《固体和半固体石油产品取样法》。

对于气体采样执行GB/T 13609-1999《天然气取样导则》，SH/T 0233-1992《液化石油气采样法》。

0.4.2 取样基本要求

  油罐内液体在静止状态时才能取样；容器内油品均匀时，取上、中、下或上、中、出口三个液面的样品等比例合并；油品不均匀时要在多于三个以上的液面取样制备分析样；管线输送的均相油品的代表性试样，由等量合并若干个等时间间隔试样而得到。

教学视频  石油产品检验概述