实验五  车用汽油馏程测定

实验目的

1. 掌握车用汽油馏程测定（GB/T 6536-2010）方法及操作技能。

2. 掌握车用汽油馏程测定结果修正与计算方法。

实验原理

按GB/T 6536-2010石油产品蒸馏测定法，将100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。

按照规定速度蒸馏100mL试油时，将所生成的蒸汽从蒸馏瓶中导出，并确定其馏出温度与馏出物体积百分比之间的数字关系。此种蒸馏不发生分馏作用。油中的烃类不是按照各自的沸点逐一蒸出，而是在温度从低到高渐次气化的整个蒸馏过程，以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有一些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。所以，初馏点、终馏点、以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的关系。

1.方法原理

按GB/T 6536-2010石油产品蒸馏测定法，将100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。

2.仪器与试剂

（1）仪器

蒸馏烧瓶：100mL和125mL；蒸馏测定仪：符合GB/T 6536标准要求；蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm孔径；量筒：100mL，1个，5mL，1个；温度计：0~300℃，1支，0~100℃，1支；秒表1块。

（2）试剂及材料

90号或93号车用汽油；拉线（细绳或铜丝）；吸水纸或脱脂棉；无绒软布。

2.操作步骤

（1）准备工作

①取样  按GB/T 4756-1998《石油液体手工取样法》标准取样，并将试样放在已预先冷却至0℃～10℃的取样瓶中，保持这个温度。

②冷浴准备  采取措施使冷浴和接收器的温度在0℃～1℃。

③擦洗冷凝管  用软布擦拭冷凝管内的残存液。

④装入试样  用量筒量取100mL温度在13℃～18℃试样，全部倒入蒸馏烧瓶中。

⑤装好温度计  将温度计紧密固定在蒸馏烧瓶上，使温度计水银球应位于蒸馏烧瓶颈部中央，毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平。

⑥安装冷凝管  将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要垂直，蒸馏烧瓶支管要伸入冷凝管内25mm～50mm。调整蒸馏烧瓶高度至合适的位置。

⑦安装量筒  将量取试样的量筒不经干燥，放入量筒冷却浴内（高透明玻璃杯内装冷浴液，其高度高于100mL量筒刻度），使冷凝管尾端位于量筒中心，并伸入量筒25mm以上，高于量筒刻线。用一块吸水纸或脱脂棉将量筒盖严。

（2）加热  将装有试样的蒸馏烧瓶加热，调节升温速度，满足不同时段要求。

①从加热开始到初馏点的时间5min～10min。从初馏点到5%回收量的时间60s～100s（冷凝液要沿量筒内壁留下）。

③中间的流速4mL/min～5mL/min。

④当蒸馏烧瓶内残留体积为5mL时，再调整加热速度，使此时到终馏点的时间在 3min～5min。

（3）观察与填写实验数据

根据吉化炼油厂实际记录，结合对学生观察能力的要求，记录按表（1-3）填写。手动记录体积要精确到0.5mL，温度精确到0.5℃；自动记录体积要精确到0.1mL，温度精确到0.1℃，报告大气压力精确至0.1Kpa。

（4）观察终馏点  观察试验过程中温度计的最高读数（通常是在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现），即蒸馏结束，停止加热。如果出现分解点（蒸馏烧瓶出现烟雾），停止加热，记录温度计开始下降的温度。

（5）继续观察记录  停止加热后，由于还有余热，还会有溶液滴入量筒中。这时需要每隔2min观察一次量筒体积，直至两次体积一致为止。精确记录，报告最大回收量。

（6）量取残留量  待蒸馏烧瓶冷却后，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶倒悬在量筒上，让蒸馏烧瓶排净油滴，直至量筒体积不再增加为止，精确至0.1mL，作为残留量。若出现分解点，蒸馏提前终止，用100%减去则最大回收量，报告此差值作为残留百分数和损失百分数之和，略去残留量量取规程。

表5-1  汽油馏程测定记录

6.计算和报告结果

大气压修正：按下式进行。

式中：t_c——修正到101.3Kpa时温度计读数，℃；

t——观察到温度计读数，℃；

C——温度计读数修正值，℃；

p_k——测定时大气压力，Kp_a。

注意事项

（1）往蒸馏烧瓶加样品时，烧瓶支管向上，防止油从支管流出。

（2）对天然汽油，应该用100mL蒸馏烧瓶进行蒸馏分析。

（3）对于试样含水，则应该另取一份供试验用的无悬浮水的样品。如果在没有无水样品的情况下，需将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，除去悬浮水。

（4）在整个试验过程中，为了保证分析数据的准确性，要严格控制蒸馏速度。

（5）不同的油品使用不同孔径的陶瓷支板或其他耐热材料制成，控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。

（6）蒸馏瓶要干净，不许有积炭，否则会降低导热性，对结果产生较大影响。

（7）温度计杆位置不正确，使结果发生错误。

（8）冷凝管在试验之前要擦拭干净，否则其中的残留液会影响初馏点及各馏出温度。

       任务点  视频--车用汽油馏程的测定

     任务点     实验指导书  汽油馏程的测定

实验五  车用汽油馏程测定

实验目的

1. 掌握车用汽油馏程测定（GB/T 6536-2010）方法及操作技能。

2. 掌握车用汽油馏程测定结果修正与计算方法。

实验原理

按GB/T 6536-2010石油产品蒸馏测定法，将100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。

按照规定速度蒸馏100mL试油时，将所生成的蒸汽从蒸馏瓶中导出，并确定其馏出温度与馏出物体积百分比之间的数字关系。此种蒸馏不发生分馏作用。油中的烃类不是按照各自的沸点逐一蒸出，而是在温度从低到高渐次气化的整个蒸馏过程，以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有一些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。所以，初馏点、终馏点、以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的关系。

1.方法原理

按GB/T 6536-2010石油产品蒸馏测定法，将100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。

2.仪器与试剂

（1）仪器

蒸馏烧瓶：100mL和125mL；蒸馏测定仪：符合GB/T 6536标准要求；蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm孔径；量筒：100mL，1个，5mL，1个；温度计：0~300℃，1支，0~100℃，1支；秒表1块。

（2）试剂及材料

90号或93号车用汽油；拉线（细绳或铜丝）；吸水纸或脱脂棉；无绒软布。

2.操作步骤

（1）准备工作

①取样  按GB/T 4756-1998《石油液体手工取样法》标准取样，并将试样放在已预先冷却至0℃～10℃的取样瓶中，保持这个温度。

②冷浴准备  采取措施使冷浴和接收器的温度在0℃～1℃。

③擦洗冷凝管  用软布擦拭冷凝管内的残存液。

④装入试样  用量筒量取100mL温度在13℃～18℃试样，全部倒入蒸馏烧瓶中。

⑤装好温度计  将温度计紧密固定在蒸馏烧瓶上，使温度计水银球应位于蒸馏烧瓶颈部中央，毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平。

⑥安装冷凝管  将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要垂直，蒸馏烧瓶支管要伸入冷凝管内25mm～50mm。调整蒸馏烧瓶高度至合适的位置。

⑦安装量筒  将量取试样的量筒不经干燥，放入量筒冷却浴内（高透明玻璃杯内装冷浴液，其高度高于100mL量筒刻度），使冷凝管尾端位于量筒中心，并伸入量筒25mm以上，高于量筒刻线。用一块吸水纸或脱脂棉将量筒盖严。

（2）加热  将装有试样的蒸馏烧瓶加热，调节升温速度，满足不同时段要求。

①从加热开始到初馏点的时间5min～10min。从初馏点到5%回收量的时间60s～100s（冷凝液要沿量筒内壁留下）。

③中间的流速4mL/min～5mL/min。

④当蒸馏烧瓶内残留体积为5mL时，再调整加热速度，使此时到终馏点的时间在 3min～5min。

（3）观察与填写实验数据

根据吉化炼油厂实际记录，结合对学生观察能力的要求，记录按表（1-3）填写。手动记录体积要精确到0.5mL，温度精确到0.5℃；自动记录体积要精确到0.1mL，温度精确到0.1℃，报告大气压力精确至0.1Kpa。

（4）观察终馏点  观察试验过程中温度计的最高读数（通常是在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现），即蒸馏结束，停止加热。如果出现分解点（蒸馏烧瓶出现烟雾），停止加热，记录温度计开始下降的温度。

（5）继续观察记录  停止加热后，由于还有余热，还会有溶液滴入量筒中。这时需要每隔2min观察一次量筒体积，直至两次体积一致为止。精确记录，报告最大回收量。

（6）量取残留量  待蒸馏烧瓶冷却后，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶倒悬在量筒上，让蒸馏烧瓶排净油滴，直至量筒体积不再增加为止，精确至0.1mL，作为残留量。若出现分解点，蒸馏提前终止，用100%减去则最大回收量，报告此差值作为残留百分数和损失百分数之和，略去残留量量取规程。

表5-1  汽油馏程测定记录

6.计算和报告结果

大气压修正：按下式进行。

式中：t_c——修正到101.3Kpa时温度计读数，℃；

t——观察到温度计读数，℃；

C——温度计读数修正值，℃；

p_k——测定时大气压力，Kp_a。

注意事项

（1）往蒸馏烧瓶加样品时，烧瓶支管向上，防止油从支管流出。

（2）对天然汽油，应该用100mL蒸馏烧瓶进行蒸馏分析。

（3）对于试样含水，则应该另取一份供试验用的无悬浮水的样品。如果在没有无水样品的情况下，需将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，除去悬浮水。

（4）在整个试验过程中，为了保证分析数据的准确性，要严格控制蒸馏速度。

（5）不同的油品使用不同孔径的陶瓷支板或其他耐热材料制成，控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。

（6）蒸馏瓶要干净，不许有积炭，否则会降低导热性，对结果产生较大影响。

（7）温度计杆位置不正确，使结果发生错误。

（8）冷凝管在试验之前要擦拭干净，否则其中的残留液会影响初馏点及各馏出温度。