任务点1  文档--分析方法和分析质量保证

    1.分析方法的选择

在实际工作中，分析对象可能是无机试样或有机试样；要求分析的组分可能是单项分析或全分析；组分的含量可能属于常量组分、微量组分或痕量组分等。

一种组分的测定往往又有多种方法，例如铁的测定常用的方法有：配位滴定法、氧化还原滴定法、氢氧化物重量法、邻二氮菲分光光度法等。

选择测定方法的依据有以下几个方面。

（1）测定的目的要求

主要包括需要测定的组分、准确度、分析时间等要求。

一般对标准物、原料及成品分析的准确度要求较高，应选择标准分析方法。例如测定标准钢样中硫含量时，一般采用准确度较高的重量分析法。

微量组分的分析对灵敏度要求较高，应选择仪器分析方法。例如有机物中微量水分的测定，常用气相色谱法或卡尔·费休法。

中间产品的控制分析要求快速简便等，应选择快速分析方法，如滴定分析法等。例如炼钢炉前硫含量的控制分析，则采用1~2min即可完成的燃烧滴定法。

（2）待测组分的含量范围

化学分析方法，即滴定分析法和重量分析法，适用于高含量（>1%）的常量组分分析，其相对误差为千分之几。滴定分析法操作简便、快速，重量分析法虽很准确，但操作费时。化学分析法灵敏度不高，对低含量（<1%）组分的测定误差太大，有时甚至测不出来。

仪器分析方法如分光光度法、原子吸收分光光度法、色谱分析法等灵敏度较高，相对误差一般为百分之几，适用于微量组分的测定。

     （3）待测组分的性质

一般，分析方法的选择都基于被测组分的性质。

例如，对具有酸碱性的试样，可选用酸碱滴定法、电位滴定法等。试样具有氧化性或还原性时，可选用氧化还原滴定法、电位滴定法等。大部分金属离子能与EDTA形成稳定的配合物，常用配位滴定法测定。而对于碱金属，特别是钠离子等，由于它们的配合物一般都很不稳定，大部分盐类的溶解度又较大，而且不具有氧化还原性质，但能发射或吸收特定波长的特征谱线。因此，可用火焰光度法、原子吸收分光光度法及原子发射光谱法测定。

（4）共存组分的影响

工业物料一般都很复杂，需考虑共存组分对测定的干扰。例如用配位滴定法测定Bi³⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Pb²⁺混合物中的Pb²⁺时，共存离子都能与EDTA配合而干扰Pb²⁺的测定。若用原子吸收光谱法，则一般元素均不相互干扰。另外还可改变测定条件，加入适当的掩蔽剂或进行分离等方法，消除各种干扰后再进行测定。

（5）实验室条件

选择测定方法时，还需考虑实验室现有仪器的种类、精密度和灵敏度、所需试剂和水的纯度以及实验室的温度、湿度和防尘等条件是否满足测定的要求。

    2.操作规程的解读

对于样品检验的操作规程，应该深刻理解标准的内涵和对检验人员操作技能的要求，认真做好各项准备工作，方可用于实际样品检验的过程中。

现以GB210—92工业碳酸钠产品标准中规定的总碱量测定项目为例，说明如何解读和应用检验方法标准。标准原文如下。

作为中、高级分析化验人员，应该运用分析化学基础知识理解有关的方法原理。本项测定需要解读以下几点。

① 试样为什么预先要做干燥处理？干燥过程中会发生哪些变化了？

② 称量试样采用的是哪种称量方法？为什么？

③ 采用溴甲酚绿甲基红混合指示剂有什么优点？变色点pH 如何？

④ 滴定终点前为什么要煮沸2min？煮沸过程中会发生什么变化？

⑤ 同时做空白试验有什么意义？

弄清这些问题才能取得分析检验的主动权，当实际操作时才会做到正确地操作和检测。

3.分析检测的质量保证

在具备必要的理论知识和操作技能的基础上，准备好所需的仪器和试剂，按检验规程一丝不苟地进行操作，并计算和表述分析结果。当平行样的测定结果符合允许差要求时，才能报告检验结果。

保证分析检验结果准确，必须注意以下几个方面。

（1）分析测试人员的技术能力。分析测试人员的操作技能、理论知识和实际经验是保证分析检验质量的首要条件。

（2）符合要求的分析测量仪器。

（3）可靠的分析方法。各种方法灵敏度和准确度都有所不同。另外，检验方法尽可能使用国际、国家、行业和地方标准方法。

（4）代表性的分析试样。必须按照采样和制样规则取得具有代表性、均匀性和稳定性的分析样品。

（5）合格的试剂和材料。使用合格的试剂，尤其是基准物质，是减免分析误差的重要条件。国家技术监督局批准的“标准物质”，为不同时间与空间的测定取得准确，一致的结果提供了可能性。

另外，处理样品、配制和贮存标准溶液需要使用各种材料组成的器皿如烧杯、坩埚、试剂瓶等。如选择不合适，可能引起被测组分的吸附或污染。应选择合适的器皿材料，并辅以正确的清洗过程，这样才能保证分析结果的质量。

  （6）符合要求的测试环境。保持一定的空气清洁度，稳定的湿度、温度及气压是获取可靠分析结果的环境条件。

应该指出，标准检验方法都是经过多次试验、普遍公认的方法。如果实际样品的检验结果重现性不好，出现较大偏差，首先要从主观上找原因，如操作是否有失误之处，所用试剂浓度是否准确，实验条件控制是否正确等。可以在不同检验人员或不同实验室之间进行校核。

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