答案:(1)应用水浴加热,不宜用石棉网加热;(2)蒸馏瓶中装的液体过多(或所选蒸馏瓶容量太小);(3)未加沸石;(4)滤纸筒的顶端不应高过虹吸管的顶端;(5)滤纸筒的顶端没有向内折成凹形;(6)冷却水方向接反,应下进上出;(7)冷凝管顶端不应该塞住封闭。
影响咖啡因产量的主要因素为:
①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙烧。在蒸汽浴上蒸干乙醇时,蒸发皿中的乙醇不能蒸得太干,否则会造成易升华的咖啡因的损失。但是水分不能太大,否则乙醇残留较多,在后续操作中会使覆盖在蒸发皿上的滤纸加热时被乙醇浸湿,可能会使滤纸着火。而且此操作中乙醇残留太多,会在下一步中花费较多的时间,还会引起液体的飞溅。同时在后续的焙烧操作中,也不能焙烧太干,否则同样会造成易升华的咖啡因的损失。
②擦拭漏斗内壁的水珠要快,动作要迅速。随实验的进行,粗咖啡因里含有的水分不断被蒸出来,转化为水蒸气凝结聚集在漏斗内壁上。用滤纸擦拭水珠要迅速,擦拭完毕,也要迅速将漏斗放在蒸发皿上,否则同样会造成易升华的咖啡因的损失。
③有棕色烟雾产生后不要揭开漏斗。有棕色烟雾产生后,即意味着咖啡因的升华完毕,此时漏斗内有大量的气态咖啡因。有的学生因为好奇,想看看有没有提取出咖啡因,于是就将漏斗揭开。这样就会使气态咖啡因挥发出来,造成咖啡因的损失。只有当漏斗冷却到100℃以下后,咖啡因才凝华为晶体附在滤纸的上、下表面,这时才能揭开漏斗。
④冷却后,揭开滤纸的动作要轻、慢。当漏斗冷却到100℃以下后,在滤纸的上、下表面会附着咖啡因晶体,揭开滤纸的动作要轻。动作大了,会使滤纸下面的咖啡因掉在蒸发皿上。