原子吸收光谱仪基本操作步骤
火焰操作基本步骤
准备工作
1、 火焰分析需要打开如下两项附件:
1.1空气压缩机(请保证干燥过滤器上的压力为0.4 Mp)
1.2乙炔(压力调至0.1Mp)(乙炔钢瓶压力低于0.6Mp请更换)
2、 如果仪器处于石墨炉模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤:
File- - Change Technique—Flame火焰
基本操作步骤。
火焰的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:
点灯—编辑方法—规定样品 --(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理
其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。
1 点灯。通过快捷按钮上的打开电灯窗口,如下图:
通过 点击 元素符号左侧的 On/Off 打开或者关闭灯电源。
通过点击 Setup 栏中对应的灯位置按钮(例如 Lamp 1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
2 建立方法。
通过 File--New—Method ,出现如下图的新建方法页面。
在上图中 Element 右侧,选择准备分析的元素符号,例如 Cu 。之后点击 OK , 出现下面的页面。
在 Spectrometer 的 Define Element 中,基本不用改动参数。
请根据国标等来决定 Signal type 是使用 AA 或者 AA-BG。
Sampler 章节中,基本不需要改动。
在Calibration中Equation and Unit选定合适的方程;
在Standard Concentration中输入标准样品的浓度;
之后,通过 File--save-method 保存方法
3 设定样品名称.
通过点击快捷按钮上的,打开如下的页面:
在样品信息编辑器中,输入相应的Sample ID样品名称。
之后关闭样品信息编辑器。
4 点火。
通过快捷菜单上的按钮,打开下面的页面.
上图中出现红色的叉号,可能的原因是:
A 没有空气压力 No air pressure (请检查空气压力)
B 没有乙炔压力 No Fuel Pressure (请检查乙炔压力)
C 没有燃烧头 No Burner Head (请检查燃烧头是否安装)
D 没有雾化器 Nebulizer missing (请检查无化器安装情况)
E 液封装置缺水 Drain not Connected (请用洗瓶向废液通盖子上的小孔加水)
上述条件满足之后,红色的叉号会变成绿色的对勾.之后点击On/OFF按钮即可点火。
5 分析。
点击快捷按钮上的打开分析页面如下:
分析之前,通过 Result Data Set name右侧的Open,指定结果保存的位置。
之后就可以进行正常的分析了。
Analyze Blank ---分析空白
Analyze Standard ---分析标准样品
Analyze Sample ---分析样品
6.查看结果。
--结果窗口 --校准曲线窗口 --瞬时峰形窗口
7 数据处理。
具体数据处理有两种途径。
7.1 可以将之前分析的数据进行再处理。
7.2 File—Utilities—Data Manager。可以讲数据导出成Excel格式。
详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持。
8 分析结束.
分析结束之后,在火焰熄灭的情况之下,将乙炔气瓶总阀门关闭。
之后打开点火页面,点击Bleed Gas,将管路中的乙炔气体排空。
之后关闭空气压缩机电源。关闭软件。关闭仪器电源。
石墨炉操作基本步骤
准备工作
1、 石墨炉分析需要打开如下两项附件:
1.1水循环制冷机(国产水循环压力调至3bar,进口水循环无需理会)
1.2氩气(压力调至0.4Mp)
2、 如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤:
File- - Change Technique--Furnace石墨炉
基本操作步骤。
石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:
点灯—编辑方法—规定样品 --(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理
其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。
点灯。通过快捷按钮上的打开点灯窗口,如下图:
通过 点击 元素符号左侧的 On/Off 打开或者关闭灯电源。
通过点击 Setup 栏中对应的灯位置按钮(例如 Lamp 1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
2 建立方法。
通过 File--New—Method ,出现如下图的新建方法页面。
在上图中 Element 右侧,选择准备分析的元素符号,例如 Cu 。之后点击 OK , 出现下面的页面。
在 Spectrometer 的 Define Element 中,基本不用改动参数。
之后打开Spectrometer的Setting页面,如下图:
将分析次数改为2次,其余不改动。
之后打开Sampler页面,如下图:
在Sampler--Furnace Program 页面中,基本上不需要改变参数。 如果需要改变,那么基本上改变第三步 (降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。
之后打开Sampler 的Autosampler页面,如下图:
在上图中Diluent Location设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
之后打开Calibration页面。如下图:
在Equation中选择相应的校准曲线。一般使用Nonlinear Thro Zero。
之后点击Standard Concentration页面,如下图:
打开上面的页面之后,不要急于输入。
直接点击 Calculate Standard Volumes,进入下面的页面:
在上图中,从上至下,将 Standard 的浓度、Stock Standard 的位置和浓度以及Calibration Blank 的位置输入好,点击OK, 返回Standard Concentrations页面。这时候,参与校准的空白和标准点已经在Standard Concentrations中填好。
之后点击 File--Save—Method,输入方法名称,将方法保存。
3 设定样品。
点击快捷按钮上的
3 设定样品。
点击快捷按钮上的,打开下面的页面:
在 A/S Location 中输入样品的位置。 在 Sample ID 中输入样品的名称。之后将窗口关闭。(如果以后经常使用这个样品信息,也可以将其保存。)
4 石墨炉硬件调节。
硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的调出,如下图。
具体每个按钮的作用正如旁边的中文所示,不再详细介绍,只对调节进样针多介绍一些。
调整进样针的步骤如下:
点击 Align Tip 之后进入下面的页面。具体每一项的用途,请参考图中红色中文提示。
5 分析。
点击快捷按钮上的,打开自动分析窗口,如下:
上图为Auto Analysis Control页面的 Setup 页面。在此页面中,需要点击中部右侧的 Open, 指定结果数据组名称。(重要:否则以后数据将无法保存和处理)
之后,点击Analyze页面,如下图:
点击上图中的 Rebuild List(刷新列表).之后点击相应的分析按钮进行分析。
Analyze All(分析所有)= Calibrate(校准曲线) + Analyze Sample(分析样品)
Select Loc 指定分析某个位置的样品
Priority 优先。如果有紧急样品需要作为下一个样品分析,那个可以使用这个按 钮插入样品。
6.查看结果。
--结果窗口 --校准曲线窗口 --瞬时峰形窗口
7 数据处理。
具体数据处理有两种途径。
7.1 可以将之前分析的数据进行再处理。
7.2 File—Utilities—Data Manager。可以讲数据导出成Excel格式。
详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持。
8分析结束。
分析结束之后,请将水循环制冷机关闭,将氩气关闭。关闭软件。关闭仪器电源。