实验六  车用柴油中水分的测定

一.实验目的

    1. 掌握车用柴油水分测定[GB/T 260-1977（1988）]方法及操作技能。

    2. 掌握车用柴油水分测定计算和表示方法。

    3. 掌握水分测定器的操作方法。

    4. 了解测定其他石油产品水分方法。

二.实验原理

将

 100g试样与100mL无水溶剂油混合，进行蒸馏，分离后测定水分含量，以体积分数表示。

仪三.仪器及试剂

仪器：水分测定器；干燥管；无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。

试剂：溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

试样  车用柴油

四.实验步骤

11.准备工作

（1）摇匀  将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才进行摇匀。

（2）称量  向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。

（3）加入溶剂油  用量筒取100mL溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入3片～4片无釉瓷片、浮石或毛细管。

（4）组装仪器  用洁净干燥的接受器的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15mm～20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙涂上抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

22.测定步骤：

（1）加热  用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2滴～4滴液体。

（2）加强热  蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

（3）停止加热  当接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。停止加热后，如果冷凝管有水滴，可用溶剂油冲洗或用金属丝带有橡皮（塑料）头的一端推刮至接收器中。圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。

五.数据记录

表6-1  测定柴油水分记录

六.数据处理

1.计算：

试样中水分质量分数按公式（2-4）计算：

式中：V——在接受器中收集水的体积，mL；

m——试样的质量，g。

ρ——水在室温的密度（可以视为1），g/mL。

2.精密度（允差）：

1. 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。满足允差要求，可取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。

2. 试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。

七.实验结论

按参照车用柴油水分测定[GB/T 260-1977（1988）]方法评价车用柴油样品的质量。

     任务点  视频--柴油中水分含量的测定

     任务点   实验指导书  柴油中水分的测定